プレスされた電極は焼結する必要があります。焼結工程は低温脱水素と高温焼結の2段階に分かれており、どちらも真空炉で行われます。焼結の初期段階は脱水素段階です。温度が上昇するにつれて、水素化物は分解して新生金属となり、新鮮で反応性の高い金属表面が形成されます。脱水素後、高温焼結が行われます。高温焼結中、これらの反応性の高い金属は互いに容易に拡散し、より低い融点を持つ様々な固溶体を形成します。これにより、製錬後のインゴット中の高融点の不溶融金属塊が除去され、均一性が向上します。
脱水素時の真空度は、初期状態で10⁻⁴ Torrに設定されています。炉内温度は徐々に上昇し、200℃を超えると水素ガスが徐々に放出されます。真空度が10⁻⁴ Torrに達するまで温度を500～750℃に保持し、この時点で脱水素段階は終了します。その後、温度をさらに900～1600℃に上昇させ、1～6時間保持して高温焼結を行います。焼結電極は高密度でガス含有量が少なく、金属間に部分固溶体が形成されています。
焼結電極は、1つまたは2つの電気アーク炉またはプラズマ炉で溶解され、合金が得られます。本発明の方法を用いたニオブ基合金の製造方法は簡便であり、金属利用率も高いです。特に、ニオブインゴットを直接水素化して粉末を製造することで、酸素、鉄、シリコンなどの不純物による汚染を低減できます。水素化処理の前に、ニオブインゴットを適切に酸洗浄するだけで済むため、プロセスは特に簡便です。ニオブインゴットから完成電極に至るまで、ニオブの利用率は80%以上に達します。水素化粉末を直接バッチ処理および加圧することで、粉末の保存が容易になり、ガス吸収が低減されます。
本発明の製造方法を用いて製造されるニオブ基合金は、均一な組成を有し、高融点金属の不融塊が実質的に排除されます。1台の電気アーク炉で溶解した30kgのNb-50Ti合金では、チタン含有量は1～1.5重量%の範囲で変動します。2台の電気アーク炉で溶解した合金インゴットでは、チタン含有量は1重量%未満の範囲で変動します。合金の微小領域組成分析では、チタン含有量は2.5～4.6重量%の範囲で変動することが示されています。この合金は複合超伝導線材の製造要件を完全に満たしており、特にコア径が10マイクロメートル未満の複合超伝導線材や、高い磁場均一性が求められる磁石用複合超伝導線材の製造に適しています。
本発明の方法により製造された電極は、炉への装填および調整が非常に容易です。また、溶解中のガス放出量が少ないため、溶解真空の維持が容易で、アークの安定性と金属スパッタの低減を実現します。
二次電子照射されたニオブインゴットを、酸と水の混合溶液（HF：HNO3：H2O＝1：1：2）に約15分間浸漬し、水で洗浄した後、脱イオン水で洗浄し、アルコールで脱水し、乾燥させます。その後、ステンレス鋼製のるつぼに入れて炉に装填します。炉内を5×10⁻⁵ mmHgに予真空引きし、純水素で3回パージした後、水素（1～2 kg/cm²）を充填し、500～700℃に加熱した後、室温まで冷却する。水素充填処理を3回繰り返すと、ニオブ水素化物の水素含有量は1％以上に達する。この時点で、緻密なニオブインゴットは自然に薄片に砕ける。その後、-40メッシュに粉砕する。調製したニオブ水素化物粉末を、市販の誘電体チタン粉末（<20メッシュ）とNb重量比49％で均一に混合し、2トン/cm²の圧力で直径40～45×180mmの電極にプレスする。プレスした電極は、水素を除去し、粉末電極の強度を高め、ニオブとチタンの部分固溶を実現するために焼結する必要がある。焼結中は、6 × 10⁻⁴ Torrを超える真空状態が保たれ、その後、水素を除去するために加熱されます。約300℃から開始し、真空状態が6 × 10⁻⁴ Torrに戻るまで650～700℃で保持されます。その後、温度はさらに1400℃まで上昇し、2時間保持されて高温焼結されます。X線相分析により、ニオブとチタンの固溶体の形成が確認されます。
焼結電極は電気アーク炉で2回溶解され、20kgの合金インゴットが得られる。分析の結果、チタン含有量は重量比で±0.5%以内で変動することが示された。微小領域分析では、チタン含有量は重量比で2.5%から4.6%の間で変動していることが示された。ニオブインゴットから合金インゴットまでのニオブ利用率は80%以上であった。合金インゴットの横断面および縦断面にはニオブ不融塊は見られず、合金中の酸素含有量は1000ppm未満であった。得られた合金インゴットを用いて、直径0.5mmの163芯Cu-NbTi複合超伝導線を作製し、その短サンプル性能Jcは1.70-1.95×10⁵ A/cm²（H = 6T）であった。
