タンタル-10タングステン棒の製造方法は、タンタル-10タングステンインゴットを予熱し、その表面に酸化防止コーティングを施した後、コーティングされたインゴットを20kW～40kWおよび60kW～80kWの出力レベルで順次加熱する工程を含む。加熱されたインゴットは、半径方向の据え込みと半径方向の引き抜きを複数回繰り返す鍛造工程を経て、最後に焼きなまし処理を施してタンタル-10タングステン棒を得る。既存の技術と比較して、本発明は、異なる加熱出力による段階的な加熱により、過度に急激な温度勾配や加熱速度によって引き起こされるインゴット内の残留内部応力の発生と集中を効果的に低減することができる。鍛造に関しては、放射状据え込み法と引抜き法を用いて、インゴットの中心部にある柱状結晶領域を完全に破壊し、インゴット中心部の柱状結晶領域における金属の円周方向の流れを増加させることで、タンタル-10タングステンインゴットの鋳造ままの微細構造の不均一性を大幅に改善する。さらに、繰り返し鍛造を行うことで、鋳造ままのタンタル-10タングステンインゴットに存在する樹枝状結晶、結晶帯、非等軸結晶、粗粒などの望ましくない微細構造が除去されるとともに、結晶粒が微細化され、材料が強化されるため、高温高圧条件下におけるタンタル-10タングステン棒の局所的な変形や亀裂による破損が防止される。
タンタル-10タングステンインゴットを最初に予熱することで、インゴット表面の酸化防止コーティングとインゴット基材表面との密着性が向上する。当業者には周知のとおり、タンタルは180℃で比較的活性な酸素吸収温度に達する。したがって、初期の活性酸素吸収温度を避けるため、予熱温度は120～180℃が好ましい。当業者には周知のとおり、金属の加熱方法には炉加熱と温度誘導炉加熱の2種類がある。タンタルは化学反応性が高くガス吸収性も高いため、炉加熱ではタンタル・デカタングステンインゴットが長時間酸素に曝され、酸化を招く。本発明の好ましい実施形態では、温度誘導炉加熱を用いてタンタル・デカタングステンインゴットを予熱する。この方法により、インゴット表面温度を短時間で急速に上昇させるとともに、加熱中のガス吸収と酸化を抑制することができる。予熱時間は好ましくは20～40分、より好ましくは25～35分である。
タンタル・デカタングステンインゴットを予熱した後、その表面に酸化防止コーティングを施す。タンタル・デカタングステンインゴットの表面に酸化防止コーティングを施すことで、インゴット基材の酸化を防ぎ、酸素原子のインゴット内部への拡散を抑制する。酸化防止コーティングは、好ましくは水、水ガラス、および高温ガラス粉末の懸濁液である。酸化防止コーティングの厚さは、好ましくは2～3mmである。
タンタル・10タングステンインゴットの表面に酸化防止コーティングを施した後、得られたタンタル・10タングステンインゴットを加熱する。本発明は、中周波誘導加熱を用い、酸化防止コーティングを施したタンタル・10タングステンインゴットを、20～40kWと60～80kWで順次加熱する。インゴットの残留内部応力をより効果的に低減するために、好ましい実施形態では、ステップ c) は、特に、酸化防止コーティングを施したタンタル-10-タングステンインゴットを中周波誘導コイル内に置き、20 kW で 4～6 分、40 kW で 5～7 分、60 kW で 8～12 分、80 kW で 10～12 分と順次加熱する工程を含む。加熱工程中、加熱温度を厳密に制御するために、本発明は、好ましくは高温赤外線温度計を用いて監視し、断面の中心から端部までの温度差が 20 ℃ を超えず、インゴット全体の半径方向の温度差が 40 ℃ を超えないようにする。好ましい加熱温度は 1350～1400 ℃である。本発明は、固定周波数加熱とは異なり、異なる加熱周波数を用いた段階加熱方法を採用している。固定周波数加熱では、加熱速度が速く、温度勾配が大きく、内部応力集中度が高いため、鍛造工程において応力集中箇所での割れや、割れの伝播による破損が発生しやすくなります。一方、異なる周波数を用いた段階加熱では、加熱速度と温度勾配が小さくなるため、内部応力集中の発生が抑制され、鍛造中の割れ発生の可能性が効果的に低減されます。
タンタル・タングステン合金インゴットは、加熱後、鍛造されます。当業者には周知のように、インゴットは電子ビーム炉で半径方向、すなわちインゴットの長手方向に沿って溶解されます。半径方向の溶解は、粗粒、樹枝状結晶、および粒状帯が形成される方向であり、この方向はより優れた塑性を示します。半径方向の据え込み加工により、鋳造状態の粗粒および樹枝状結晶が半径方向に破壊され、結晶粒組織が微細化されます。同時に、ラジアルアップセットされたインゴットは変形しやすく、割れにくい。繰り返しアップセットと伸長、すなわち鋳造デンドライトと粗粒を微細構造の方向に沿って繰り返し圧縮および伸長することは、鋳造微細構造を分解し、効果的に結晶粒を微細化するのに非常に有益である。鍛造が単一のラジアルアップセットと伸長サイクルで完了すると、微細構造を効果的に微細化および強化することができず、所望の微細構造効果が得られない。本発明は、加熱されたインゴットのラジアルアップセットと伸長を含み、インゴットの中心部およびコアの柱状結晶領域を完全に分解することを保証する。これにより、インゴット中心部の柱状結晶領域における金属の周方向の流れが増加し、それによってタンタルタングステンインゴットの鋳造微細構造の不均一性が大幅に改善される。本発明では、鍛造プロセスは、ラジアルアップセットに続いてラジアル伸長を行うか、またはその逆のいずれでも行うことができる。これには特に制限はない。ただし、本発明によれば、一段階の据え込み加工または一段階の延伸加工は認められない。
