C103ニオブ合金の真空溶解は、この高性能材料の製造において重要なステップです。鍵となるのは、高真空環境と複数の溶解プロセスを通じてインゴットの高純度と均一な組成を実現することであり、これがその後の加工と優れた性能の基礎となります。固溶強化（Hf、Ti, ZrがNbマトリックスに組み込まれる）と分散強化（HfとC、Oの化合物が形成される）によって強度が高まります。また、優れた高温特性、良好な塑性、溶接性を備えているため、ロケットエンジンのノズルや推力室などの航空宇宙用高温部品の製造に理想的な材料です。
C103合金の溶解は、主に真空自己溶解アーク溶解（VAR）または電子ビーム溶解（EBM）によって行われます。合金には高融点のニオブと低融点のチタンとジルコニウムが存在するため、均一な組成を確保することがプロセスの核心的な難しさです。電極の準備：これは溶解前の準備段階です。主要な方法の1つは自己溶解電極法で、まず粉末冶金法または溶接法を使用して、合金元素から初期に均一な組成の「自己溶解電極」を形成します。例えば、一つの製造工程として、まずW、Ta、Nb粉末を焼結して中間合金を作製し、その表面にHf、Ti、Zr板を溶接して、最終的に自己溶解電極を形成する方法があります。
真空溶解では、作製した電極を真空炉に入れて溶解します。高真空環境は、金属からガス（O、N、Hなど）や揮発性不純物を効果的に除去し、高温での合金の酸化を防ぐため、非常に重要です。溶解は通常2～3サイクル（二次溶解または三次溶解）必要で、各再溶解工程によってインゴットの化学組成の均一性をさらに向上させ、偏析や欠陥を低減することができます。溶解によって得られたインゴットはそのままでは使用できません。鋳造応力を除去し、組織をさらに均一化するために、高温均質化処理を行う必要があります。次に、鍛造、押出成形、圧延などの塑性加工法によって、インゴットは必要な板材、棒材、管材、または鍛造品に加工されます。加工中には、加工硬化を除去し、材料の塑性を回復させるために、真空焼鈍も行われます。
プロセス全体における真空度管理の重要ポイント：Hf/Tiの酸化および硬質で脆い介在物の形成を防ぐため、真空度はVARでは≤5×10⁻³ Pa、EBMでは≤1×10⁻⁴ Paに維持する。均一な組成、精密な電極比、安定した溶解速度、複数回の溶融により、Hf/Tiの偏析を回避する。溶融池の制御：安定したアーク/電子ビーム、適切な溶融池深さにより、成分の層状化および気孔の発生を防ぐ。冷却速度：水冷式銅るつぼによる強力な冷却により、結晶粒を微細化し、柱状結晶を減少させ、後工程の加工性能を向上させる。不純物制御：高純度原料、清浄な炉室、グラファイト汚染の排除（C103は脆性炭素の発生を防ぐ）。鋳造後の処理は、真空/アルゴン雰囲気下で1600℃で3時間均一焼鈍を行い、炉冷することで、樹枝状偏析を除去し、塑性を向上させます。
熱間加工は、1200℃以上の温度での押出/鍛造、および500℃以下の温度での圧延/引抜きによって行われ、最終製品（板材、棒材、線材）が得られます。真空炉に入る前に、高品質の自己消費型電極を準備することが成功の半分を占めます。C103合金に含まれるニオブ、タングステン、タンタルなどの高融点金属と、ハフニウム、チタン、ジルコニウム（800℃以上）などの低融点金属との融点差が大きいため、直接混合・溶解すると組成の不均一が生じやすくなります。そこで、非常に独創的な「段階的方法」が考案されました。
中間合金を調製するために、まず、高融点タングステン（W）、タンタル（Ta）粉末とニオブ（Nb）粉末を混合します。次に、粉末冶金法（プレス成形後、1700℃～1900℃の高温で10～15時間真空焼結）により、均一な組成のNb-Ta-W中間合金を製造します。この工程により、高融点金属の均一性という課題が巧みに解決されます。
自己消費型電極を組み立て、得られた中間合金インゴットに表面酸化防止処理（ガラス粉末コーティングなど）を施し、熱間鍛造します。その後、タングステン不活性ガス溶接を用いて、Hf板、Ti板、Zr板をインゴットの四面に精密かつ平行に溶接します。このようにして、巨視的なスケールで各元素が適切な比率で含まれ、微視的なレベルでは高融点元素が予め合金化された「自己消費型電極」が作製される。
